三氯异氰尿酸的合成方法是什么(甲氧胺盐酸盐),有什么中间体组成方式(三环唑中间体)
告诉你三氯异氰尿酸的合成办法以及用途(三环唑中间体),三氯异氰尿酸是漂白粉、漂白精的更新换代产品,三废比漂白精大大降低,先进国家有用它替代漂白精的趋势,具有有效氯含量高、杀菌漂白效率高、储运稳定、使用方便、安全无害等优点。
三氯异氰尿酸合成办法
1、氯气法
第一步:氰尿酸(CA)合成氰尿酸的生产主要采用尿素热裂解脱氨法。
根据热裂解办法不同,又分为固相法和液相法。固相法是热解炉中尿素在200~300℃下熔融状态进行脱氨缩合,得含量80%~90%,的粗氰尿酸,将粗氰尿酸粉碎后加入硫酸,使副产物氰尿酰胺重新转化为氰尿酸,再经过滤、水洗、干燥等得到纯度大于98%的氰尿酸。该法优点是投资小,技术成熟,但副产物回收较复杂。液相法是将尿素溶解在溶剂(如硝铵,环丁砜,N-甲基吡咯烷酮)中,再进行高温脱氨反应,该法的关键是高沸点溶剂的选择和回收利用。液相法在国外较成熟,国内生产开发过程中最大难题是产品纯度低。
第二步:碱溶
第三步:氯化
该法工艺简略,但由于CA氯化制备TCCA过程中,CA中含有较多的副产二缩脲、三缩脲、氰尿酰胺及未反应的原料尿素,与氯气反应生成NCl3,CA在碱性溶液中易生成NCl3,TCCA产品在受热或碱性条件下也会分解生成NCl3,而通氯反应在密闭容器中进行,众所周知,NCl3,积累极易发生爆炸。
为提高氯化工艺的安全性,加强操作的稳定性,各国研究工作者做了大量研究工作,以国外3种工业化生产办法孟山都法、FMS法、BASI:’法为例。
孟山都法是将钠盐溶液与过量10%~15CA,的氯气间断混合,并强力搅拌,赶排NCl3,PH值控制在3.0~4.5,以CA计,TCCA产率为80%~90%。
FMC法为二步氯化法。CA的三钠盐溶液在pH=12,温度5~40℃下,用过量氯气进行预氯化,
局部氯化的产品再在pH=1.5~3.5和温度5~20℃下用未耗掉的氯气进行最终氯化。将CA三钠盐溶液两段氯化,据称可使副反应减少到最低程度,以CA计,TCCA产率达到85%~90%。
BASF法是将溶于NaCl溶液中的三钠盐与氯气反应,氯化到pH=3~6,加入局部碱和氯气,使pH值达到2.5~5.0。据称将CA的三钠盐溶于NaCl溶液中与氯气反应,可避免NCl3,生成,且可获得98%的产率,产品纯度大于99%。
另外,采用NaCO3、CA在pH=8~ll,温度20~30℃下两步间断氯化法,反应中生成的C0:在氯化中起搅拌作用,避免了产物的分解及副产物产生。采用惰性气体吹扫NCl3,严格控制工艺条件,提高自动化程度,加强监控伎俩,是避免NCl3积聚的有效办法,在先进国家大规模生产中用pH计和色谱联合控制NCl3浓度。
2、溶剂法
用不与水混溶、无反应活性、能溶解TccA的惰性溶剂如甲烷氯化物,该法具有间断化、自动化、规模大、污染小的优点,发达国家大规模生产亦采用该法。
三氯异氰尿酸用途(三环唑中间体)
具有极强的杀菌、漂白作用,宽泛用于民用卫生,畜牧养殖业以及植保等作高效杀菌消毒剂,棉、麻化纤织物的洗涤漂白剂,羊毛防缩剂,也可用于橡胶氯化,电池材料,有机合成工业以及衣物的干法漂白等。