己二酸二甲酯的制备方法及中间体组成方式(三环唑中间体) | (除草安全剂) | 九游中心
告诉你己二酸二甲酯的制备办法及用途(三环唑中间体),己二酸二甲酯又称己二酸双甲酯、肥酸二甲酯,为一种无色透明液体,其熔点为8°C,沸点为109-110°C (14 mmHg),不溶于水,能溶于醇、醚,属于低毒类物质,工业上主要用于合成中间体、医药、香料的原料,用作增塑剂和高沸点溶剂等。
己二酸二甲酯的制备办法
[实验仪器] 250mL三颈烧瓶,温度计(0~100℃),滴液漏斗,球形冷凝管,量筒(50mL,10mL),三角漏斗,抽滤瓶,布氏漏斗,酒精灯,小烧杯。
[实验药品]12mL 50%HNO3,4mL环己醇,偏钒酸铵,稀NaOH溶液。
[实验步骤]1.用50mL量筒量取12mL 50%HNO3加入到250mL三颈烧瓶中,再加入少许偏钒酸铵,1~2粒沸石,按图装康复装置; 2.用10mL量筒量取4mL环己醇加入到滴液漏斗中,量过环己醇的量筒用少许水洗涤再倒入滴液漏斗中; 3.用酒精灯预热至50℃左右,然后移去酒精灯。先滴加5~6滴环己醇,同时摇动,然后慢慢滴加剩下的环己醇(m.p.=21~24℃)。加完后用1.5mL水洗涤量过环己醇的量筒再加入到滴液漏斗中,并保持温度在60~65℃之间,使反应液处于微沸状态。当温度过高时,用冷水冷却;过低时,用酒精灯加热; 4.加完后继续振摇,用酒精灯加热,使温度慢慢回升到80~90℃,约需10min,直至无红棕色气体(NO2)生成为止;
5.趁热将反应液倒入100mL烧杯中,冷却后抽滤,用15mL冰水洗涤,干燥后,称重,计算产率。
6. 纯己二酸为无色单斜晶体,熔点为153℃,应进行熔点测试以及红外光谱鉴定(有机化学实验课本P108有规范样的红外光谱图)。
己二酸二甲酯用途(三环唑中间体)
可用于合成中间体、医药、香料的原料,用作增塑剂和高沸点溶剂。
也是尼龙酸二甲酯的主要成分。
又可作为加氢生产1,6-己二醇的原料。
还可用作气相色谱规范物质。